氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來的組分。在石油、化工、生物化學(xué)、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。
氣相色譜操作條件的選擇,常常決定是否能夠達(dá)到分離的目的。下面主要介紹進(jìn)樣量和氣化溫度的選擇:
1、進(jìn)樣量的選擇
進(jìn)樣量的多少直接影響譜帶的初始寬度。因此,只要檢測(cè)器的靈敏度足夠高,進(jìn)樣量越少,越有利于得到良好的分離。一般情況下,柱越長(zhǎng),管徑越粗,組分的容量因子越大,則允許的進(jìn)樣量越多。一般氣體進(jìn)樣量在1~10mL,液體進(jìn)樣量在0.5~10μL 之間,可取得較好的分析效果。此外,進(jìn)樣速度要快,進(jìn)樣時(shí)間要短,以減少縱向擴(kuò)散,有利于提高柱效。
2、氣化溫度的選擇
氣化溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范圍及進(jìn)樣量等因素。氣化溫度選擇不當(dāng),會(huì)使柱效下降。通常氣化室的溫度選擇為樣品沸點(diǎn)或高于沸點(diǎn),以保證樣品能瞬間氣化;但不要超過沸點(diǎn)50℃以上,以防止樣品分解。
對(duì)于一般的氣相色譜分析,氣化溫度比柱溫高10~50℃即可。但對(duì)于某些高沸點(diǎn)組分或熱穩(wěn)定性差的組分,在其沸點(diǎn)左右分析會(huì)產(chǎn)生分解現(xiàn)象。此時(shí)應(yīng)采取的措施是減少進(jìn)樣量,采用高靈敏度檢測(cè)器,氣化室溫度的選擇應(yīng)低于其沸點(diǎn)100~200℃。