氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
氣相色譜柱有多種類型,可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長(zhǎng)度、固定液的化學(xué)性能等進(jìn)行分類。色譜柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不銹鋼和聚四氟乙烯等,根據(jù)所使用的材質(zhì)分別稱之為玻璃柱、石英玻璃柱、不銹鋼柱和聚四氟乙烯管柱等。
正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:
1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成損壞。
4.接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
5.將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
6.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)損壞色譜柱。
7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。