離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的核心部件,其性能直接影響到色譜分析的準確性和效率。當(dāng)待測樣品溶液通過高壓泵注入離子色譜系統(tǒng)后,經(jīng)過預(yù)處理單元去除大顆粒雜質(zhì)并調(diào)節(jié)溶液pH值,隨后進入離子色譜柱。在色譜柱中,每種離子根據(jù)其電荷性質(zhì)、離子半徑以及與樹脂功能基團的親和力差異,在電場或流動相推動下以不同速度通過色譜柱,實現(xiàn)離子交換分離。親和力較弱的離子首先被洗脫出來,而親和力較強的離子則較晚釋放,從而在時間軸上形成不同離子的色譜峰。
離子色譜柱的注意事項:
1、樣品的選擇與處理
樣品選擇:由于離子色譜柱主要用于分離和測定帶有電荷的化合物,因此樣品中必須包含這些目標化合物。在選擇樣品時,應(yīng)根據(jù)分析目的確定樣品的性質(zhì)和組成。
樣品處理:對于水樣,通常需要過濾和稀釋;對于含有有機物的樣品,需要進行適當(dāng)?shù)奶崛『蛢艋?。樣品制備的關(guān)鍵是要保證樣品質(zhì)量的穩(wěn)定和可靠性。
2、柱洗脫方法的選擇
洗脫方法:在離子色譜分析中,柱洗脫是將化合物從色譜柱中洗脫出來的過程。常用的洗脫方法包括梯度洗脫、等溫洗脫和等濃度洗脫等。洗脫方法的選擇應(yīng)考慮到分析目的、樣品性質(zhì)和柱的選擇。
3、柱效的衡量與維護
柱效衡量:柱效是衡量離子色譜柱性能的重要指標。為了保持柱效,需要定期清洗和再生色譜柱,并按照廠家的建議進行柱保養(yǎng)。
常見故障與處理:在使用離子色譜柱時,可能會遇到一些常見故障,如柱壓升高、分離效果下降等。針對這些問題,可以采取相應(yīng)的處理方法,如更換流動相、調(diào)整分析條件等。
4、操作條件的控制
運行環(huán)境條件:離子色譜儀的運行環(huán)境條件對分析結(jié)果有重要影響。相對濕度應(yīng)低于85%,工作環(huán)境溫度應(yīng)在15-30℃之間,電源電壓應(yīng)為220±10%。
調(diào)試前的準備工作:在進行離子色譜分析前,需要準備去離子水或超純水,其電導(dǎo)率要求低于1μS/cm。使用的純水和洗脫液應(yīng)通過超聲波脫氣、真空泵脫氣、水沸騰脫氣或在線脫氣裝置進行脫氣。
使用自再生電抑制器:自再生電抑制器具有操作簡單、抑制能力強、基線穩(wěn)定性好等優(yōu)點。在使用時,只需連接到離子色譜儀后即可,無需更換;不需要化學(xué)再生試劑,避免了每天更換再生溶液的麻煩。